Dodec-11-yn-1-ol（CAS# 18202-10-3)
Dodec-11-yn-1-ol（CAS# 18202-10-3) Informace
| příprava | NaH (7,5 g, 60% olejová disperze, 326 mmol) byl přidáván po vsádkách k dodecyl-3-alkin-1-alkoholu (10,0 g, 54,95 mmol; GF Smith) v míchaném 0 °C roztoku ethylendiaminu (40 ml). Po 1 hodině byla teplota zvýšena na 70 °C. Po dalších 8 hodinách byla reakční směs ochlazena na 0 °C, opatrně ukončena ledovou vodou (100 ml) a extrahována etherem (3 x 60 ml). Spojené etherové extrakty byly promyty vodou (100 ml). Vodní promývací roztok byl zpětně extrahován etherem (3 x 60 ml). Spojené organické extrakty byly zakoncentrovány ve vakuu a zbytky byly podrobeny sloupcové chromatografii za použití 10% EtOAc/hexan, čímž byl získán 11-dodecyn-1-alkohol (7,4 g, 74 %) kontaminovaný 3-5 % dalších regionálních izomerů ( regioizomer). TLC: 30% EtOAc/hexan, Rf = 0,4;1H NMR (300 MHz, CDC13) 5 3,66 (t, 2H, J = 7,3 Hz), 2,14-2,21 (m, 2H), 1,93 (t, J = 1,9 Hz 1H), 1,20 - 1,63 (m, 16H). |
Zde napište svou zprávu a pošlete nám ji
