kyselina 4-brom-3-fluorbenzoová (CAS # 153556-42-4)
Referenční informace
Použití | Kyselina 4-brom-3-fluorbenzoová je důležitou chemickou surovinou, kterou lze použít k přípravě různých léků (jako je protirakovinný lék benzamit). |
Metoda syntézy | Kyselinu 4-brom-3-fluorbenzoovou lze získat oxidací 4-brom-3-fluortoluenu přes manganistan draselný. (1) oxidace: 100 kg kg4-brom-3-fluortoluenu, 120 kg vody a 0,1 kg polyethersulfátu sodného (AES) mastného alkoholu se postupně přidá do reakční nádoby K-400L vyložené sklem (vyrobené průmyslovou podšívkou Jiangsu equipment co., ltd.) za míchání a ohřevu a kondenzačního refluxního zařízení, pak se pomalu 167 kg manganistanu draselného přidá se za míchání, udržuje se ve vroucím stavu a nechá se reagovat po dobu 9 hodin, reakce se zastaví poté, co roztok pod zpětným chladičem již neobsahuje olejové perličky; (2) Filtrace: reakční roztok získaný v kroku (1) se filtruje za horka, aby se získal filtrát obsahující cílový produkt, kyselinu 4-brom-3-fluorbenzoovou; (3) Odstraňte manganistan draselný: K odstranění zbývajícího manganistanu draselného ve filtrátu je třeba k filtrátu získanému v kroku (2) přidat 0,1 kg siřičitanu sodného, přidané množství siřičitanu sodného vychází z průhledné kapaliny s fialová barva roztoku. (4) okyselení: za míchání pomalu přidejte látku k roztoku získanému v kroku (3) s koncentrací 12 mol/l koncentrované kyseliny chlorovodíkové. když je hodnota pH roztoku 2,2, přestaňte přidávat koncentrovanou kyselinu chlorovodíkovou a pokračujte v reakci po dobu 30 minut. (5) krystalizace: ve stavu míchání se roztok získaný v kroku (4) ochladí na 2 °C a krystaly vysrážené v roztoku jsou kyselina 4-brom-3-fluorbenzoová. Během operace se musí neustále míchat, jinak kyselina 4-brom-3-fluorbenzoová vytvoří velkou pevnou látku, se kterou se v následujících procesech obtížně pracuje; (6) Filtrace a promývání: Směsná kapalina obsahující krystaly kyseliny 4-brom-3-fluorbenzoové získané v kroku (5) se odstředí, aby se získal filtrační koláč, kterým je surový produkt kyseliny 4-brom-3-fluorbenzoové, surový produkt se promyje čistou vodou a odstředí (za použití odstředivky s promývací funkcí), čímž se získá rafinovaná kyselina 4-brom-3-fluorbenzoová; (7) Sušení: Pevná látka kyseliny 4-brom-3-fluorbenzoové připravená v kroku (6) se suší při 75 °C po dobu 12 hodin, čímž se získá 197 kg kyseliny 4-brom-3-fluorbenzoové, jejíž obsah je větší než 98 %. |
Zde napište svou zprávu a pošlete nám ji